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GC色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)

更新時間:2016-12-15      瀏覽次數(shù):3135
GC色譜柱的維護(hù)雖然簡單,但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素,柱維護(hù)的頻度和類型卻是不同的。柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的*性能和zui長壽命,而不是簡單地遵循預(yù)定的維護(hù)時間表中的維護(hù)項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。
    色譜柱的選擇
選擇能提供*壽命的色譜柱
 ●盡可能使用低流失柱
選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供*分離度的zui低極性色譜柱
當(dāng)需要進(jìn)行異構(gòu)體的分離時,使用極性較大的固定相(當(dāng)必要時才選擇極性較大的固定相,但要盡量使用能滿足分離要求的極性zui小的色譜柱)
采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的zui合適的柱尺寸。
  柱安裝與設(shè)置
得到*化柱性能和壽命的*步是進(jìn)行正確的安裝。
選擇適合于色譜柱、進(jìn)樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。
避免重復(fù)使用密封墊。
采用合適的柱切割工具。比如:陶瓷片或金剛石切割器。
將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測器之前,確保柱端口清潔平整。
根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo),色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測器時插入適當(dāng)?shù)木嚯x。
柱子必須置于柱架上,毛細(xì)管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。
柱箱加熱之前,確保所有接頭都不泄漏,載氣中不含氧氣。
  性能下降的原因
  柱斷裂
GC柱的維護(hù)
只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損,熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。
注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
  避免斷裂
不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
  避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。
      恢復(fù)
若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。
若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。對于一根柱子,連接頭不能超過2-3個。
超過色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。
      預(yù)防
不要超過的柱溫上限。
--等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
--程序升溫限:zui高柱溫;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。
將GCzui高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱,則確保將zui高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限zui低的色譜柱的溫度上限值。
     恢復(fù)
將色譜柱從檢測器上拆開。
在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。
從柱端截去10-15厘米。
將柱子重新安裝于檢測器上,按正常條件老化。
●注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。
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